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如何在高溫馬弗爐中測定粉絲中的鋁

時間: 2019-07-02 13:28 來源: 未知 作者: admin 點擊:
高溫馬弗爐是一種通用的加熱設備,依據外觀形狀可分為高溫箱式馬弗爐、管式爐、坩堝馬弗爐。
 
      鋁在毒理學上屬于低毒性的金屬元素,它對人體的中樞神經系統、腦、肝、骨、腎、細胞、造血系統、人體免疫功能、胚胎等均有不良影響。接下來喆圖小編來給大家說說如何在高溫馬弗爐中測定粉絲中的鋁
 
首先材料與方法
 
試劑與儀器 
 
    硝酸-高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸鈉溶液、0.5g/l鉻天青s 、10g/l抗壞血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基三甲安溶液、5%硝酸、鋁標準溶液( 國家標準物質研究中心研制的鋁元素標準溶液100 mg/ l) , 鋁標準使用液( 臨用時用純水稀釋鋁標準溶液為1.0μg/ml) 、去離子水( 高純度純水機制備) 
 
    紫外可見分光光度計,電子天平,精密ph 計,恒溫磁力攪拌器,高溫馬弗爐,萬用電爐,食品粉碎機
 
方法 
 
    在25 ml比色管中依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml鋁標準使用液,即含有鋁0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg,分別加入0.4ml 5%硝酸溶液。取1.0 ml樣品溶液于25 ml比色管中,然后在標準管和樣品管中分別加入8.0ml乙酸-乙酸鈉緩沖液,1.0ml 10g/l抗壞血酸,混勻,加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基三甲安溶液,混勻,再加1.0ml 0.5g/l鉻天青s溶液,搖勻后,用水稀釋至刻度,室溫放置20min后,用1ml比色杯,于分光光度計上,以零管調零點,于640nm處比色定量。
 
樣品處理
 
     稱取粉碎均勻的粉絲樣品1.000—2.000g,置于150ml錐形瓶中,各加10~15ml硝酸-高氯酸(5+1)混合液,加玻璃珠,蓋好玻片蓋,放置片刻,置電熱恒溫加熱板上緩緩加熱,至消化液出現大量高氯酸煙霧時,取下冷卻,加0.5ml 硫酸,再置電熱板上加熱除去高氯酸,高氯酸除盡時取下放冷后加10~15ml水,加熱至沸,冷卻,用水定容至50ml。 
 
     稱取粉碎均勻的粉絲樣品1.000—2.000g,置于坩堝中,在電爐上小火加熱至炭化,放入高溫馬弗爐中,550℃±25℃灰化4-6h,放冷,加入稀硝酸使灰分溶解,定容至50ml。 
 
方法的改進 
 
     國標方法在消化粉絲樣品不徹底,且該方法加入了高氯酸,殘留高氯酸會使反應溶液混濁,影響吸光度測定,且高氯酸煙霧會對環境造成污染。灰化法處理粉絲樣品,浸取前在高溫馬弗爐中高溫灰化,除去粉絲中大部分有機物,鋁在高溫下轉化為穩定的三氧化二鋁,浸取效果較好。 
 
     國標方法中加入的是2ml鉻天青s,比色時顏色較深,線性不好。經過多次實驗驗證,本方法將鉻天青s改為用1ml,取得較好的顯色效果,曲線線性良好。 
 
      實驗表明,硫酸會使顯色反應略帶紫紅色,給顯色反應帶來干擾。本實驗方法將制作標準曲線時加入的稀硫酸用稀硝酸替代,硝酸是*穩定的酸,對顯色反應影響*小。在溶解干消化后的樣品時也是選用的稀硝酸。

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